简论油类红外分光光度法测定水和废水中油类改善学术

摘要：水中油类是反映水质的重要指标之一，它直接关联到地表水水质的评价以及废水处理的效果。而红外分光光度法是目前测定水中油类的国家标准方法，此测定法具备了灵敏度高、适用范围较广、结果受油品影响较小的优点，但是由于油类测定较为复杂，受到诸多主客观因素的影响，导致测定结果有时会出现一定的偏差现象，进而严重影响了相关工作的顺利进行。因此，为了进一步地提高红外分光光度测定水和废水中油类的准确度，本文就将针对红外分光光度法测定水和废水中油类的改进的相关问题进行简要的探讨。
关键词：红外分光光度 水 废水 测定 油类 改进

一、影响红外分光光度法测定水和废水中油类准确度的主要因素

(一)测定环境

1.测定环境的温度

当温度偏低的时候，水合废水中的油类成分，比如正十六烷就会吸附在用来试验的玻璃器皿的表面；当温度偏高的时候，会加速四氯化碳的挥发速度，进而影响到测定的准确度。另外，温度的变化也会导致玻璃器具的刻度出现偏差现象。为此，应该在实验室安装空调，测定温度最好控制在18摄氏度到25摄氏度之间，如果空气湿度比较大的话，应该适当地延长试验仪器的预热时间。

2.空气的清洁度

四氯化碳属于广谱溶剂，会吸收空气中的有机气体，进而污染空白液，所以在测定低浓度的水或者废水样品的时候，绝不能将空白液暴露在空气当中，应在取试剂后，尽快加盖瓶盖。

(二)测定材料

1.玻璃器具

实验室里的玻璃器具极容易受到各种油类的污染，进而降低测定结果的准确度。在红外分光光度法试验中使用的玻璃器具应先进行常规洗涤，再用合格的四氯化碳进行洗涤，然后检测洗涤液的含有量是否符合标准要求。尤其是石英比色皿，它只能利用四氯化碳进行洗涤，不能用水进行清洗。容量瓶和移液管应该先用洗液浸泡24个小时，再用清水冲刷，晾干，再用四氯化碳进行冲刷，检测冲刷液，合格者尚可使用。

2.化学试剂

试验中使用的化学试剂主要有氯化钠、硅酸镁、无水硫酸钠等等，而这些化学剂通常情况下都受到油类物质的污染，所在使用之前务必要进行必要的检测工作。对于那些含油量比较高的无水硫酸钠，一定要检测合格之后才能使用。大多数的硅酸钠即使经过了相应的高温处理，但是其在冷却、存放、转移的过程中也是极容易吸附空气中的油类物质的，所以检测工序是不可避免的。

3.萃取剂

萃取剂的纯度将会直接关联到实验结果的准确度，这里的萃取剂指的就是四氯化碳。而市场上销售的四氯化碳常常都是掺加了一定的稳定剂，对实验

摘自：硕士论文开题报告www.udooo.com

结果会造成很大程度上的干扰。所以，进行试验的时候，应该选择红外分光光度测油试验专用的四氯化碳，并在使用之前进行严格检测，如果检测谱图曲线出现不光滑现象，就应该对四氯化碳进行蒸馏操作，以此来提高其纯度，。试剂应保存在无阳光直射、室温小于30摄氏度的条件下保存。

(三)采样和样品

采集油类样品，应该单独采样，不能在实验室里面再进行分样。采样器具以及采样点位对实验结果的影响都是比较大的。为此，测定人员应该使用大口带刻度的玻璃瓶进行采样工作，还可以使用油类专用采样器，不可使用聚乙烯瓶，否则会吸附样品中油类，产生误差。另外，采样工作应该要有代表性，当仅是测定水中乳化状态以及溶解性油类的时候，应该尽量避开水面的漂浮的油膜。通常情况之下，应该在水表面下方的20~50cm的位置进行取样。样品在采集之后，如果无法在24小时之内进行测定，应该将在样品中添加一定的盐酸，将其酸化至PH<2，并且要将样品保存于2~5摄氏度的温度下。油类样品在测定时应将瓶中所有样品全部移入萃取瓶中，并用少量四氯化碳冲洗采样瓶，冲洗液也要移入萃取瓶中。

二、红外分光光度法测定水和废水中油类的改进措施

(一)水样的处理

工作人员在处理水样的时候，尤其是处理无乳化现象的水样，过去的方法是加入氯化钠固体试剂。但经大量试验实践证明，掺加氯化钠和不掺加氯化钠的水样对测定结果的影响不大，但是为了防止氯化钠污染影响测定结果，所以建议还是不掺加氯化钠比较适宜。在处理乳化现象较为严重的水样的时候，应该适量地加入氯化钠，剂量大于2%，但是不能超过5%。

(二)硅酸镁的处理

红外分光光度法相关标准规定，测定石油类和动植物油时，应该选用硅酸镁来吸附植物油。但是因为硅酸镁的制作工艺极为复杂，而且其颇高，实践证明硅酸镁与硅藻土吸附动植物油的效果相差无几，所以应该考虑选用硅藻土代替之。另外需要注意的是，选用硅藻土吸附动植物油的时候，应该先弃去大约5ML的初滤液，如果样品需要进行吸附作业，那么就务必要在吸附之前完成。

(三)无水硫酸钠脱水

通常情况下，水分对红外光起着吸收的作用，所以，在比色之前应该选用无水硫酸钠进行脱水。当四氯化碳层经过无水硫酸钠进行脱水过滤的时候，有时会发生因为水比较多而结成块状，进而脱水失效的现象，这时工作人员就应该将无水硫酸钠更换掉，然后把萃取液倒回再一次萃取。

(四)四氯化碳的处理

由于四氯化碳具有容易挥发的特点，因此在进行试验的时候，分析速度应该尽量加快。如果选用射流萃取的话，抽空以及压空都会加快四氯化碳的气化程度，为了有效地降低损耗，应该最大化地缩减抽空以及压空的时间。另外，不同批次的四氯化钠的透光性可能会存在一定程度上的差异，所以进行试验的时候应该尽量使用相同批次的四氯化碳。在萃取过程中适当地加入四氯化钠，依据现场实际采集的水样情况可以加入30ML以上，以此来有效地防止水样过脏而吸附大量的四氯化钠，促使仪器检测的萃取液偏少，光路通过萃取液的表面，进而影响到测定的重现性。

(五)标准曲线的配制

试验过程中，应根据待测样品的浓度范围，配制相应的标准系列。如果测定水样中油类含量比较低的地下水或者地面水。工作人员应该科学合理地配制低浓度的标准曲线。

(六)仪器满度的调整

在检测之前应该进行仪器满度的调整工作，具体指的就是调整光通过萃取剂的能量。仪器满度偏高的话，会导致无法检测出低浓度油类；仪器满度偏低的话，会导致基线出现大量的毛刺，并且扣不成直线，这必将会直接影响到测定结果。不一样的萃取剂因为其红外透光度不一样，所以在测定的时候，应该将相应的仪器调到不同的满度值。一般情况下，选用4cm的比色皿，四氯化碳作为萃取剂的时候，就应该将仪器满度调整到80%~85%比较适宜。
（七）在进行样品测量的时候，应该在盖好暗盒盖之后，等待几秒钟，然后再进行测量。这是因为刚盖好的暗盒盖光电路尚未平衡，是极容易发生失真数据的现象。
结语
总而言之，红外分光光度法是测定水中油类的国家标准方法，此测定法具备了灵敏度高、适用范围较广、结果受油品影响较小的优点，但是由于油类测定较为复杂，受到诸多主客观因素的影响，导致测定结果有时会出现一定的偏差现象，影响测定结果的准确度，进而影响了相关工作的顺利进行。本文首先论述了影响红外分光光度法测定水和废水中油类准确度的主要因素，然后探讨了红外分光光度法测定水和废水中油类的改进措施，以此希望改进后的测定结果能够达到国际标准水平，能够满足试验测定水和废水中油类的精确度的要求。
参考文献：
王国军.红外分光光度法测定水和废水中油类的改进[J].四川环境,2010,29(1):26-28.
孙颖.水中石油类物质测定的因素分析[J].辽宁化工,2010,39(8):893-895.
[3] 吴天一.红外分光光度法改进后测定废水中总油类[J].环境保护与循环经济,2011,31(12):67-68.
[4] 黄钟霆,彭锐,于磊等.红外分光光度法测定水体中石油类及萃取剂的选择[J].光谱实验室,2010,27(2):655-657.
[5] 方惠荣.影响红外分光光度法测定水中油准确度的几个因素[J].科协论坛（下半月）,2008,(2):72-72.