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简论纳米晶纤维素胆甾相液晶、膜制备与氧化性能

收藏本文 2024-04-08 点赞:20031 浏览:85489 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:纤维素是一类广泛有着于自然界中的天然高分子材料。由于其分子结构中有着着大量羟基,可进行进一步的修饰改性。纳米晶纤维素胆甾相液晶薄膜是一类既具有纤维素的化学性质,又具有胆甾相液晶选择性反射光特性的薄膜材料;双醛纤维素是纤维素经高碘酸盐选择性氧化的产物,醛基可与生物蛋白质分子中的氨基结合形成希夫碱,因而氧化的纳米晶纤维素可作为抗体蛋白的载体,进一步与抗原蛋白结合发生特异性的免疫反应。在上面陈述的历程中,通过检测纳米晶纤维素胆甾相液晶薄膜在抗体抗原结合前后反射光波长变化,可实现抗体抗原特异性免疫的“非标记”检测。本论文具体开展的工作如下:(一)纳米晶纤维素悬浮制备与表征:以滤纸棉纤维素、硫酸为原料,在不同酸浓度、时间、温度条件下制备出一系列的纤维素悬浮液。对样品进行了偏光显微镜(POM)、差示扫描量热仪(DSC)、马尔文激光粒度仪、透射电子显微镜(TEM)、表面硫含量测试等表征。结果表明:硫酸水解法制备纳米晶纤维素悬浮液的最佳范围为:硫酸浓度为64%,反应温度为60℃,反应时间0.5h-2.5h。此时颗粒尺寸在100nm左右,均一性好,表面硫含量高。(二)纳米晶纤维素悬浮液胆甾相液晶相行为:将上一步中制备的最佳纳米晶纤维素悬浮液置于扁平毛细管中,在偏光显微镜下进行液晶相有无、形成历程、临界浓度、螺距大小、螺距变化等的观察。观察表明:随着水分的挥发,胆甾相的特点结构——指纹织构会以各向同性相中析出沉降与底部,螺距逐渐减小;表面硫含量对液晶相的形成起这决定性的作用,同一浓度下,硫含量越高,螺距越小。(三)真空条件下纳米晶纤维素膜的快速制备:以酸浓度64%、反应温度60℃、反应时间2.5h的纳米晶纤维素悬浮液为原料,调节不同的真空度以减少水分挥发时间,快速制备出一系列具有胆甾相液晶选择性反射特性的纳米晶纤维素薄膜。经过偏光显微镜(POM)、紫外可见光谱(UV-vis)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)等表征表明:真空度通过对挥发速率的作用,影响到纳米晶纤维素悬浮液中带电颗粒有序排列的充分性,因而真空度提升会使纳米晶胆甾相纤维素薄膜的最大反射光波长红移。(四)纳米晶双醛纤维素的制备与表征:以酸浓度64%、反应温度60℃、反应时间2.5h的纳米晶纤维素悬浮液、高碘酸钠为原料,在不同氧化剂用量和氧化时间条件下制备纳米晶双醛纤维素。经过红外(FT-IR)、TG等一系列表征表明当氧化剂用量与纳米晶纤维素质量比为2:1,氧化时间为3h制备出的纳米晶双醛纤维素性能最优。关键词:纳米晶纤维素悬浮液论文胆甾相液晶论文纳米晶纤维素膜论文纳米晶双醛纤维素论文

    致谢3-4

    摘要4-5

    Abstract5-10

    第一章 绪论10-26

    1.1 高分子液晶介绍10-13

    1.1.1 高分子液晶的论述基础10

    1.1.2 高分子液晶的类型10-12

    1.1.2.1 向列型11

    1.1.2.2 近晶型11

    1.1.2.3 胆甾型11-12

    1.1.3 高分子液晶的表征12-13

    1.1.3.1 偏光显微镜12-13

    1.1.3.2 差示扫描量热法(DSC)13

    1.1.3.3 X 射线衍射法(XRD)13

    1.1.3.4 其他13

    1.2 纤维素液晶13-15

    1.2.1 纤维素可再生资源14

    1.2.1.1 纤维素的开发及利用14

    1.2.1.2 纤维素的高附加值利用——纤维素功能化14

    1.2.2 纤维素及其衍生物的致晶性14-15

    1.2.3 国内外探讨进展15

    1.3 纤维素在水溶液系统中的液晶性质15-22

    1.3.1 纤维素水溶液系统胆甾相液晶16

    1.3.2 纤维素液晶的制备及其影响因素16-18

    1.3.2.1 纤维素悬浮液的制备16-17

    1.3.2.2 影响因素17-18

    1.3.3 纤维素胆甾型液晶18-22

    1.3.3.1 相分离及其影响因素18-20

    1.3.3.1.1 相分离的重要量18-19

    1.3.3.1.2 影响因素19-20

    1.3.3.2 纤维素胆甾型液晶的特性20-21

    1.3.3.3 接枝改性对纤维素胆甾型液晶的影响21-22

    1.4 纤维素的氧化22-23

    1.4.1 氧化机理22

    1.4.2 氧化反应的特点22-23

    1.4.3 高碘酸盐氧化纤维素的性能探讨23

    1.4.3.1 氧化程度的衡量标准——醛基含量23

    1.5 生物大分子检测23-24

    1.6 本论文探讨的主要内容24-26

    第二章 纳米晶纤维素悬浮液的制备与表征26-38

    2.1 引言26

    2.2 滤纸棉纤维制备纳米晶纤维素悬浮液26-28

    2.2.1 试剂及仪器26-27

    2.2.2 纤维素悬浮液的制备27-28

    2.2.2.1 前处理27

    2.2.2.2 制备历程27-28

    2.3 纤维素悬浮液的表征28

    2.4 结果与讨论28-37

    2.4.1 透析过后悬浮液的状态28-30

    2.4.2 偏光显微镜观察颗粒大小30-31

    2.4.3 DSC 测试31

    2.4.4 马尔文激光粒度仪测定悬浮液颗粒尺寸31-36

    2.4.5 TEM 测试结果36

    2.4.6 表面硫含量的测定36-37

    2.5 本章小结37-38

    第三章 纳米晶纤维素悬浮液的胆甾相液晶相行为38-47

    3.1 引言38

    3.2 试剂及仪器38

    3.3 表征——在偏光显微镜下进行液晶行为的观察38-39

    3.4 结果与讨论39-45

    3.4.1 临界浓度39-42

    3.4.2 胆甾相液晶变化历程42-43

    3.4.3 不同区域螺距大小43-44

    3.4.4 不同样品同一浓度下螺距大小44-45

    3.5 本章小结45-47

    第四章 真空条件下纳米晶纤维素膜的快速制备47-59

    4.1 引言47

    4.2 试剂及仪器47-48

    4.3 自然条件下干燥成膜48-51

    4.3.1 超声与不超声纳米晶纤维素膜的制备与表征48-49

    4.3.2 不同超声条件的纳米晶纤维素膜的制备与表征49-50

    4.3.3 不同纳米晶纤维素含量的膜的制备与表征50-51

    4.4 真空条件下干燥成膜51-58

    4.4.1 纳米晶纤维素固体膜的制备51-52

    4.4.2 纳米晶纤维素膜的表征52

    4.4.3 结果与讨论52-58

    4.4.3.1 成膜时间52

    4.4.3.2 偏光显微镜观察52-53

    4.4.3.3 紫外-可见光谱53-54

    4.4.3.4 原子力显微镜54-56

    4.4.3.5 SEM56-57

    4.4.3.6 可能的机理和模型57-58

    4.5 本章小结58-59

    第五章 纳米晶双醛纤维素的制备与表征59-69

    5.1 引言59

    5.2 纳米晶双醛纤维素的制备59-60

    5.2.1 试剂及仪器59-60

    5.2.2 纳米晶纤维素的氧化60

    5.2.2.1 氧化原理60

    5.2.2.2 氧化历程60

    5.3 纳米晶氧化纤维素的表征60-61

    5.4 结果与讨论61-68

    5.4.1 不同氧化条件样品的状态61

    5.4.2 醛基含量测定61-63

    5.4.3 纳米晶纤维素氧化后的颗粒尺寸63-65

    5.4.4 纳米晶纤维素氧化前后的红外变化65-66

    5.4.5 纳米晶纤维素氧化前后的 TG66-68

    5.5 本章小结68-69

    第六章 结论与展望69-71

    6.1 结论69-70

    6.2 展望70-71

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