苗药八爪金龙中生物活性成分（Ⅰ）

摘要：采用水蒸气蒸馏法、索氏提取法分别提取苗药八爪金龙（Ardisia crispa（Thunb.）DC.）中的挥发油和岩白菜素。利用GC/MS法及HPLC/MS法对挥发油及岩白菜素含量进行测定。结果表明，岩白菜素在30.300～912.000 ng/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 1）， 平均回收率为97.66%（RSD=2.31%）；八爪金龙挥发油主要成分有己醛、（Z）-2-庚烯醛、3-羟基-1-辛烯、石竹烯、龙脑、9，12，15-十八三烯、3--2-丙烯醛、芳姜黄酮、n-癸酸、十二烷酸、正丁烯基苯酞、棕榈酸等，含量分别为7.72%、1.82%、1.92%、1.85%、2.48%、2.98%、3.06%、5.17%、4.08%、7.36%、3.11%、29.11%。GC/MS法测定出挥发油中的27个成分，占挥发油总量的87.17%。建立的HPLC/MS策略简单、准确、重复性好， 可作为八爪金龙根药材质量检测的策略。
关键词：八爪金龙（Ardisia crispa（Thunb.）DC.）苗药八爪金龙中生物活性成分的（Ⅰ）相关范文由写论文的好帮手www.udooo.com提供,转载请保留.；岩白菜素；挥发油；HPLC/MS；GC/MS
0439-8114（2013）19-4723-03
八爪金龙（Ardisia crispa（Thunb.）DC.）为金牛科紫金牛属植物，以根及叶入药，夏、秋采集，别名朱砂根、百两金、八爪龙、八爪根、铁雨伞、高八爪、开喉箭[1-3]。根木质，细长柱状，有分枝，淡紫棕色，断面淡红色，有褐色小点，具有清咽利喉、散瘀消肿等功效[2-3]。主要用于治疗咽喉肿痛、跌打损伤、风湿骨痛[4-5]。初步研究表明，八爪金龙中含有三萜皂苷、香豆素类、挥发油、酚类、醌类、强心苷、氨基酸、糖类等多种化合物[5-8]。以上有效成分除能够止咳平喘、抗炎抗菌外，还具有抗肿瘤活性、抗生育、抑制血小板凝聚、降低血压、收缩子宫、抑制cAMP磷酸二酯酶等多方面作用，因此八爪金龙具有多种生理活性，对于治疗多种疾病具有良好的开发利用价值[9，10]。但目前主要集中于异香豆素中岩白菜素的研究，且不同产地的测定策略也不尽相同。
本研究采用水蒸气蒸馏法提取苗药八爪金龙的挥发油成分，索氏提取法提取岩白菜素，利用GC/MS法对挥发油成分进行分离鉴定，HPLC/MS法对岩白菜素进行含量测定，以期为八爪金龙的质量制约及二次开发利用提供理论依据。

1 材料与策略

采用水蒸气蒸馏法，取100 g八爪金龙根粉末，浸泡1 h，用挥发油提取器进行提取，提取完毕后收集挥发油并称重。挥发油为淡，具有特殊香味，平均收率为0.20 mL/100 g。

1.4 岩白菜素溶液的制备及测定

准确称取八爪金龙根粗粉0.5 g，加入无水乙醇-氨水（V/V，3∶2）1 mL，放置0.5 h后加入25 mL氯仿，用索氏提取器提取，约70 ℃回流提取2 h，冷却，滤过，挥干溶剂，残渣用甲醇适量溶解，用0.45 μm微孔滤膜过滤至10 mL 量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀。提取液定容至50 mL，经0.45 μm微孔滤膜过滤，在“

1.2.3”的条件下分析岩白菜素含量。

准确称取岩白菜素对照品20 mg（标准品岩白菜素），用甲醇稀释至25 mL，取此溶液1 mL稀释定容至50 mL，终浓度为0.016 mg/mL，摇匀备用。

1.5 标准曲线的绘制

准确吸取适量储备液于l、2、3、4、5号50 mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，分别进样，采用高效液相色谱法测定。以峰面积（Y）为纵坐标，岩白菜素的进样量（X）为横坐标绘制标准工作曲线。

2 结果与分析

2.1 试验策略验证

准确吸取5号容量瓶中八爪金龙根供试溶液10 μL，分别进样6次，测得岩白菜素含量平均为0.582%，RSD=0.18%，表明该试验策略精密度良好。
取1号容量瓶中样品2～5 mL共 6 份，制备成供试溶液，分别进样。测得各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，RSD<5%。表明其重复性较好。
取1号容量瓶中样品2～5 mL制备成供试溶液，分别在12 h内不同时间段进样，检测指纹图谱，测得各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，RSD均小于3%。表明供试溶液在12 h内稳定。
准确称取已测定含量的八爪金龙根粉末样品5份，每份0.5 g，分别准确加入适量岩白菜素对照品溶液，按“1.4”制备供试溶液，在“1.2.3”条件下进行分析，计算回收率。岩白菜素的平均回收率为9

7.66%，RSD=2.31%（n=5），表明回收率较好。

2.2 液相色谱线性关系

采用高效液相色谱法测定八爪金龙中岩白菜素的含量（图1）。以峰面积（Y）为纵坐标，岩白菜素的进样量（X）为横坐标绘制标准工作曲线。所到标准曲线为一过原点的直线。回归方程为Y=-511 494
+41 181.1X，岩白菜素含量在30.300～91

2.000 ng/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 1）。

2.3 八爪金龙化学成分分析

采用GC-MS联用技术，对八爪金龙中的挥发油进行分离，分离得到33个峰，气相色谱图见图2。大部分分离度较高的色谱峰可通过质谱工作站检索质谱库进行结构确定。与标准图谱比较确定八爪金龙的化学成分，鉴定出八爪金龙中的27个化学成分（表1）。采用液相色谱法对八爪金龙中岩白菜素的含量进行测定，根据线性回归方程计算出岩白菜素平均含量为

1.27%。

3 小结
参考文献：
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