摘要：石油作为当前十分重要的化石燃料，在机动车燃料、化学化工方面有着十分广泛的运用。然而当下石油原油重质化、劣质化走势与全球日益严格的环保法规之间的矛盾越来越突出。由此，研制开发新型深度加氢脱硫（HDS）和加氢脱氮（HDN）催化剂随之成为探讨热点。过渡金属碳化物和过渡金属氮化物首先被发现具有类似Pt等贵金属的催化性能。随后，过渡金属磷化物被发现是在继承碳化物和氮化物优良催化性能基础上，拥有更好的抗硫中毒性能的催化剂。本论文采取无毒的红磷作为磷源，水热合成了新型高效石油精炼催化剂Ni_2P、NiCoP。以乙醇胺作为溶剂，在溶剂热条件下合成了磷化锡（Sn_4P_3）纳米粉体。利用XRD、SEM、TEM、EDS、BET和DTA-TG等测试手段对合成的产物进行了表征探讨，最终获得以下探讨结论：1.微米级Ni_2P、Ni_(12)P_5的合成实验红磷与氯化镍分别作为磷源和镍源，在酸性反应环境中：（1）在论文探讨范围内，P/Ni摩尔比小于20时，在200℃下反应所得的产物为Ni_(12)P_5，提升P/Ni摩尔比至25时，所得反应产物为Ni_2P，两种产物均为不规则微米级粉体。（2）合成物相均一、结晶良好产物的最佳反应温度为200℃，降低温度则所得产物结晶度降低。2.纳米级Ni_2P的合成实验红磷与氯化镍分别作为磷源和镍源，在碱性反应环境中：（1）强碱性环境是水热法合成磷化镍时获得纳米粉体的关键因素。系统由酸性环境改为强碱性环境后产物粒径由微米级别降至纳米级别。（2）起始反应溶液中磷镍比例对于产物物相有决定性影响：论文探讨范围内，当P/Ni≤20时水热反应得到Ni_(12)P_5，提升比例至P/Ni≥25，水热反应所得产物为Ni_2P。反应产物为粒径在10-50nm的不规则纳米颗粒。（3）相比于酸性环境中的实验，强碱性环境下只需要10小时即可获得预期反应产物，低于该反应时间时产物结晶度下降。（4）强碱性环境中合成结晶良好的纳米级磷化镍的最佳反应温度为200℃，低于此温度不能获得预期物相的产物，高于此温度则产物结晶度开始下降。3.纳米级Ni_2P的比表面积测试及热稳定性测试（1）利用N_2吸附法对所得产物进行了比表面积测试，结果表明纳米级Ni_2P拥有约6m~2/g的比表面积，微米级产物比表面积约是其一半。（2）DTA-TG测试显示纳米级Ni_2P在空气环境中煅烧至300℃时Ni_2P仍为主要物相，这表明在300℃以下的空气氛围中水热法合成的Ni_2P粉体具有较好的稳定性。4.双金属磷化物磷化镍钴（NiCoP）的水热合成探讨利用水热法进行了双金属磷化物磷化镍钴的合成实验，对所得产物通过XRD、TEM和EDS等测试。结果表明所得产物为10-20nm的纳米粉体，并且随着反应物中镍含量的增加所得产物结晶度提升。5.纳米磷化锡（Sn_4P_3）粉体的合成合成以红磷和氯化亚锡分别作为磷源和锡源，在乙醇胺为溶剂的溶剂热系统中合成了磷化锡（Sn_4P_3）粉体，并探讨了外加还原剂、反应物起始比例、反应时间和反应温度对于实验的影响，获得了合成物相均一、结晶良好的磷化锡粉体的理想实验条件。（1）外加还原剂KBH_4合成磷化锡粉体时，可制得Sn_4P_3粉体，但产物物相不纯，实验操作复杂。（2）可直接利用氯化亚锡和红磷分别作为锡源和磷源来制得磷化锡纳米粉体，该策略合成物相均一、结晶良好的纳米磷化锡（Sn_4P_3）粉体的条件为：P:Sn=3:4，200℃下反应10小时。关键词：水热法论文催化剂论文磷化物合成论文纳米粉体论文
摘要5-7
Abstract7-13
0 引言13-14
1 文献综述14-25
1.1 过渡金属化合物探讨历程及结构特点14-17
1.1.1 过渡金属碳化物和氮化物14-15
1.1.2 过渡金属磷化物15-17
1.2 过渡金属磷化物在石油加氢精制中的运用17-19
1.2.1 石油加氢精制17-18
1.2.2 过渡金属磷化物作为石油精制催化剂的探讨18-19
1.3 磷化物的其它运用19-20
1.4 过渡金属磷化物合成策略20-23
1.4.1 传统过渡金属磷化物合成策略20-21
1.4.2 溶剂热法及水热法合成过渡金属磷化物的探讨进展21-23
1.5 本论文选题作用及探讨内容23-25
2. 实验部分25-33
2.1 实验合成粉体样品所用反应原料及试剂25-26
2.2 实验所用仪器26
2.3 磷化镍（Ni_2P、Ni_(12)P_5）的合成26-29
2.3.1 微米磷化镍（Ni_2P、Ni_(12)P_5）的合成27-28
2.3.2 纳米磷化镍（Ni_2P、Ni_(12)P_5）的合成28-29
2.4 双金属磷化物磷化镍钴的合成29-30
2.5 磷化锡（Sn_4P_3）的合成30-31
2.6 所得实验产物的测试表征31-33
3. 水热法合成磷化镍（Ni_2P、Ni_(12)P_5）及其热稳定的实验与探讨33-49
3.1 引言33-34
3.2 水热合成微米级磷化镍34-36
3.3 纳米磷化镍粉体的合成36-45
3.3.1 起始镍磷比例的影响36-39
3.3.2 反应温度的影响39-42
3.3.3 反应时间的影响42-45
3.4 纳米磷化镍（Ni_2P、Ni_(12)P_5）的比表面积及热稳定性探讨45-48
3.5 本章总结48-49
4. 双金属磷化物（NiCoP）的合成探讨49-55
4.1 前言49
4.2 磷化镍钴的合成及表征49-53
4.2.1 实验产物 XRD 浅析50-51
4.2.2 实验产物的 EDS 浅析51-52
4.2.3 实验产物的 TEM 浅析52-53
4.3 本章总结53-55
5. 溶剂热法合成磷化锡（Sn_4P_3）55-68
5.1 引言55-56
5.2 实验结果与讨论56-67
5.2.1 实验溶剂选择56-57
5.2.2 加入 KBH_4合成磷化锡57-58
5.2.3 无外加还原剂时起始磷锡比例的影响58-61
5.2.4 无外加还原剂时反应时间的影响61-63
5.2.5 无外加还原剂时反应温度对于实验的影响63-66
5.2.6 Sn_4P_3纳米粉体的 TEM 形貌浅析66-67
5.3 本章总结67-68
6. 结论68-70
6.1 论文探讨结论68-69
6.2 论文探讨革新点69
6.3 展望69-70
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