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试议还原法银纳米晶制备与其催化性能中国

收藏本文 2024-01-31 点赞:19174 浏览:83131 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:本论文以硫酸银和硝酸银为银源,分别采取微波辅助液相合成法和气-固相还原法制备了银纳米晶。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等策略对所制备的银纳米晶进行了浅析表征,结果显示:采取微波辅助液相合成法制备的银纳米晶为纯相立方晶型,粒径较小、分布较窄。气-固相还原法制备出黑色银纳米晶,此种策略操作简单,反应条件易制约。探讨了硝酸银浓度、硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)不同用量比等因素对所制银纳米晶的尺寸和形貌的影响,以及银纳米晶可能的形成机理。催化实验结果表明:以微波辅助液相合成法制备的银纳米晶为催化剂,在银纳米晶与双氧水构成的氧化系统氧化亚蓝显示了较高的氧化效果;在银纳米晶和硼氢化钾构成的还原系统中对亚蓝亦给出了较好还原效果。以而表明银纳米晶在催化氧化和催化还原反应中均具有催化活性的特殊性能。进一步探讨了催化剂银纳米晶的用量、反应温度、反应时间等因素对亚蓝氧化还原效果的影响,催化剂经多次重复利用后仍具有较高的催化活性。催化氧化亚蓝的反应符合一级动力学方程,以及可能的催化反应机理。在还原亚蓝的反应中,采取气-固相还原法制备的银纳米晶的催化性能不显著,这可能是因为所制备的银纳米晶粒径大且有部分团聚以而影响了其表面催化性能。关键词:气-固相还原法论文微波辅助液相合成法论文银纳米晶论文催化活性论文

    摘要5-6

    ABSTRACT6-7

    致谢7-12

    第一章 绪论12-20

    1.1 概述12

    1.2 银纳米晶的探讨概况12-18

    1.2.1 银生产的原料及来源12-14

    1.2.2 银纳米晶的制备策略14-18

    1.2.2.1 物理策略14

    1.2.2.2 化学策略14-16

    1.2.2.3 银纳米晶的运用16-18

    1.3 本课题的选题作用及主要探讨内容18-20

    1.3.1 本课题的探讨作用18

    1.3.2 本课题的主要探讨内容18-20

    第二章 微波辅助液相合成法制备银纳米晶20-28

    2.1 引言20

    2.2 实验部分20-21

    2.2.1 实验试剂和仪器20-21

    2.2.2 银纳米晶的制备21

    2.3 结果与讨论21-27

    2.3.1 银纳米晶的 XRD 浅析21-22

    2.3.2 银纳米晶的 TEM 浅析22-24

    2.3.2.1 AgNO_3/PVP 不同用量比对银纳米晶形貌的影响22-23

    2.3.2.2 AgNO_3浓度对银纳米晶形貌的影响23-24

    2.3.3 银纳米晶的 SEM 浅析24

    2.3.4 银纳米晶的 UV-Vis 浅析24-25

    2.3.5 银纳米晶的 FT-IR 浅析25-26

    2.3.6 微波反应历程浅析26-27

    2.4 本章小结27-28

    第三章 气-固相还原硫酸银制备银纳米晶28-37

    3.1 引言28

    3.2 实验部分28-29

    3.2.1 实验试剂和仪器28-29

    3.2.2 银纳米晶的制备29

    3.2.2.1 无水系统中制备银纳米晶29

    3.2.2.2 加水系统中制备银纳米晶29

    3.3 结果与讨论29-35

    3.3.1 反应温度对产物的影响29-30

    3.3.1.1 无水系统中反应温度对产物的影响29-30

    3.3.1.2 有水系统中反应温度对产物的影响30

    3.3.2 反应时间对产物的影响30-32

    3.3.3 其他反应条件对产物的影响32-34

    3.3.3.1 六亚四胺对反应产物的影响32

    3.3.3.2 加热对反应产物的影响32-33

    3.3.3.3 不同银源对反应产物的影响33-34

    3.3.4 银纳米晶的 TEM 浅析34

    3.3.5 银纳米晶的 FT-IR 浅析34-35

    3.3.6 反应机理探讨35

    3.4 本章小结35-37

    第四章 银纳米晶对亚蓝氧化还原的催化影响37-53

    4.1 引言37

    4.2 实验部分37-38

    4.2.1 实验试剂和仪器37

    4.2.2 亚蓝脱色率的检测策略37-38

    4.3 银纳米晶对 H2O2催化氧化亚蓝的影响38-46

    4.3.1 实验步骤38

    4.3.2 需配置的溶液38-39

    4.3.2.1 亚蓝标准工作曲线的测定38-39

    4.3.3 实验结果讨论39-45

    4.3.3.1 H2O2对亚蓝脱色率的影响39-40

    4.3.3.2 反应温度对亚蓝脱色率的影响40

    4.3.3.3 催化剂银纳米晶对亚蓝脱色率的影响40-41

    4.3.3.4 亚蓝的初始反应浓度对脱色率的影响41-42

    4.3.3.5 反应历程中 UV-Vis 吸收光谱图42

    4.3.3.6 亚蓝催化氧化反应的动力学探讨42-45

    4.3.3.7 银纳米晶催化 H2O2氧化亚蓝的机理探讨45

    4.3.4 气-固相还原法制备的银纳米晶对亚蓝氧化反应的影响45-46

    4.4 银纳米晶对硼氢化钾还原亚蓝的催化影响46-51

    4.4.1 实验步骤46

    4.4.2 实验的反应原理46

    4.4.3 实验结果讨论46-51

    4.4.3.1 反应时间对亚蓝还原效果的影响46-47

    4.4.3.2 催化剂银纳米晶用量对亚蓝还原效果的影响47-49

    4.4.3.3 不同条件下制备的银纳米晶对亚蓝还原效果的影响49

    4.4.3.4 反应温度对亚蓝还原效果的影响49-50

    4.4.3.5 催化剂重复利用对亚蓝还原效果的影响50-51

    4.4.3.6 银纳米晶催化硼氢化钾还原亚蓝的机理探讨51

    4.4.4 气-固相还原法制备的银纳米晶对亚蓝还原效果的影响51

    4.5 本章小结51-53

    第五章 结论与展望53-54

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