谈述测定关于复混肥料中钾含量测定学术

摘要：本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。
关键词：复混肥料 钾元素 钾含量的测定 误差
化肥在农业生产中占有重要位置。由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%～60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。
其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。

1 四苯硼酸钾重量法

我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。下面介绍一下该测定方法：

1.1 实验原理

在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

1.2 试剂

①氢氧化钠溶液：400g/L；
②乙二胺四乙酸二钠（EDTA）盐溶液：40g/L；
③四苯硼酸钠溶液：15g/L；
④溴水溶液：约5%（质量分数）；
⑤四苯硼酸钠洗涤液：

1.5g/L；

⑥酚酞：5g/L；
⑦活性炭：应不吸附或不释放钾离子。

1.3 仪器

①干燥箱：能维持120℃±5℃；
②玻璃坩埚式滤器：4号，30ML。

1.4 试样溶液的制备

做两份试料的平行测定
称取含氧化钾约400mg的试样2g～5g，加约150mL水，加热煮沸30min，称准至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。

1.5 分析步骤

1.5.1 试液处理

吸取上述滤液25.0mL，置于200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL，加2～3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15min，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

1.5.2 沉淀及过滤

在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用傾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5～7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL。

1.5.3 干燥

将盛有沉淀的坩埚置入120℃±5℃干燥箱中，干燥

1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。

1.5.4 空白试验

除不加试样外，分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同。

1.6 分析结果的表述

1.6.1 分析结果的计算

1.6.2 允许差

2 误差产生的原因

由于四苯硼酸钾重量法测定复混肥料中钾含量的影响因素较多，所以产生误差的原因也较复杂。从

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长期的实际检测工作中总结出，产生误差的主要原因有以下方面。
2.1 取样要均匀（特别是掺混肥料一定要使用分样器均匀取样），粉碎后的试样，用手搓捏时要无颗粒感。
2.2 称取试样的量，要根据氧化钾含量，称取适当质量的试样，如钾含量为10%的肥料，称取2.5克左右即可。

2.3 溶解试样时，要充分煮沸，并不时用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，防止粘壁。

2.4当滤液中含阳离子较多时在煮沸前可加EDTA40mL。

2.5 洗涤沉淀时，先用1.5g/L四苯硼酸钠洗涤液洗涤，再用蒸馏水洗涤1到2次，要在洗净前提下，尽量少洗，防止沉淀损失。

2.6 干燥、冷却、称重沉淀的方法要与预处理坩埚的一致。

2.7 数据处理误差是对检测数据进行运算处理时产生的误差，合理保留有效数字位数和数字修约方法，包括数值化误差、计算误差等。采用去除粗大误差，可减小数据处理误差。

3 结束语

钾元素在农作物生长过程中发挥着重要的作用，是必需元素之一。由于钾的市场较高并结合长期的检测工作，发现市场销售的有些肥料中钾含量达不到产品标识含量的最低限值，而测定肥料中钾含量的影响因素较复杂。因此在实际检测工作中，必须注意产生误差的原因，避免误差出现，提高检测精度，保证数据的真实可靠，为农民在农业生产中挽回损失。并根据肥料中钾元素的实际含量指导农民进行作业，减少投入增大产出，意义重大。
参考文献：
GB/T8574-2010，复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法[s].北京：中国标准出版社，2010.
GB/T8571-2008，复混肥料 实验室样品制备.北京：中国标准出版社，2008.
[3]张普香.联碱法碱渣制造磷酸铵镁的可行性分析[J].价值工程，2012（11）.
[4]丁建平，张普香.碱渣制六水合磷酸铵镁反应的影响因素研究[J].漯河职业技术学院学报，2012（02）.
作者简介：周渊名（1984-），男，学士，助理工程师。
王雪（1989-），女，学士，助理工程师。