摘要：为了提升不饱和树脂的阻燃性能，根据氢氧化铝(ATH)和磷、硅元素可以产生协同阻燃效应的机理，将含磷化合物DOPO结构引入硅烷偶联剂(KH-560)分子中，合成DOPO型硅烷偶联剂，用其对氢氧化铝进行表面改性，直接将磷、硅元素引入在氢氧化铝(ATH)表面，在改善阻燃剂氢氧化铝(ATH)在树脂基体中分散性能的基础上，最大限度地发挥其阻燃协同效应。本课题的主要工作有：首先根据含磷化合物DOPO中活泼的P-H可与硅烷偶联剂(KH-560)的环氧基团反应的原理，合成DOPO型硅烷偶联剂。通过核磁共振图谱(1H NMR)和红外吸收光谱(FT-IR)来确定成功制备出新型DOPO型硅烷偶联剂。测试结果表明：DOPO和KH-560发生接枝反应，DOPO中得P-H键断裂，与KH-560分子中的环氧基团发生反应生成P-CH2，DOPO型硅烷偶联剂制备成功。热失重测试结果表明：DOPO型硅烷偶联剂热分解的分解温度与原料相比显著提升，具有很好的热稳定性，残炭量高达23.56%。然后利用DOPO型硅烷偶联剂对氢氧化铝(ATH)进行表面改性,在其表面引入磷、硅元素。通过采取化学改性法和球磨改性法将DOPO型硅烷偶联剂引入氢氧化铝(ATH)表面。对改性后的ATH进行红外光谱浅析(FT-IR)，结果表明两种策略制备的氢氧化铝的表面成功接枝DOPO型硅烷偶联剂。球磨改性DOPO-ATH和化学策略改性的DOPO-ATH红外振动峰的转变都很一致，这说明两种制备策略反应机理相同并且与实验设计一致。最后，以改性氢氧化铝填充的不饱和树脂样条的极限氧指数考虑，化学策略改性氢氧化铝时，DOPO型偶联剂的最佳用量应为3%，最佳改性温度为65oC。球磨改性氢氧化铝的最佳改性条件是改性剂含量5%，球磨时间3h。通过用扫描电镜(SEM)和纳米粒度测试仪浅析了改性氢氧化铝的微观形貌和粒径分布情况。结果表明：两种策略对氢氧化铝进行DOPO型硅烷偶联剂改性，会使氢氧化铝粒子粒径变大，但是通过球磨改性的氢氧化铝的粒径变大程度与化学改性相比得到缓解，并且球磨改性后氢氧化铝粒径的均匀性得到改善，粒子的表面没有发生恶化团聚。DOPO-氢氧化铝的热性能和阻燃性能用TGA、LOI和UL-94表征。实验结果显示：化学改性DOPO-ATH的初始分解温度得到了提升，在相同的分解率下，DOPO-ATH相应的分解温度与未改性氢氧化铝相比相应变高。氢氧化铝的填充量相同时，改性剂DOPO型偶联剂利用量相同，填充球磨改性的DOPO-ATH不饱和树脂样条的LOI值比填充化学策略改性DOPO-ATH材料的高。球磨改性氢氧化铝的阻燃效果随着球磨时间和改性剂含量的增加而改善，当球磨改性制成DOPO-ATH的填充量达到20%，改性氢氧化铝不饱和树脂样条的LOI值为29并且通过UL-94V-0测试。关键词：氢氧化铝论文表面改性论文化学策略论文球磨策略论文分散性论文阻燃论文
摘要3-4
Abstract4-6
目录6-8
第一章 绪论8-18
1.1 聚合物材料的阻燃必要性8
1.2 阻燃作用机理及技术8-12
1.2.1 阻燃作用机理9-10
1.2.2 阻燃剂的分类10-12
1.3 氢氧化铝阻燃机理及改性策略12-15
1.3.1 氢氧化铝阻燃机理12-13
1.3.2 国内外对氢氧化铝改性的策略13-15
1.4 磷系阻燃剂的阻燃机理15
1.5 磷/硅协同阻燃的机理及运用15-16
1.6 本课题的探讨目的及技术路线16-18
1.6.1 本课题探讨内容：16
1.6.2 本课题的技术路线16-18
第二章 DOPO 型硅烷偶联剂的合成及表征18-26
2.1 引言18-19
2.2 实验部分19-21
2.2.1 原料及来源19-20
2.2.2 主要设备与测试仪器20
2.2.3 DOPO 型硅烷偶联剂的制备20-21
2.3 结果与讨论21-24
2.3.1 DOPO 型硅烷偶联剂的结构表征21-23
2.3.2 DOPO 型硅烷偶联剂的热性能浅析23-24
2.4 本章小结24-26
第三章 DOPO-氢氧化铝的合成与性能表征26-42
3.1 引言26
3.2 实验部分26-28
3.2.1 原料及来源26-27
3.2.2 主要设备与仪器27-28
3.3 DOPO 型硅烷偶联剂改性氢氧化铝的制备28-30
3.3.1 DOPO 型硅烷偶联剂改性氢氧化铝的反应机理28-29
3.3.2 化学策略表面改性氢氧化铝的制备策略29-30
3.3.3 球磨法表面改性氢氧化铝的制备策略30
3.4 改性氢氧化铝/不饱和树脂样条的制备30-31
3.5 结果与讨论31-39
3.5.1 两种策略表面改性氢氧化铝的红外表征31
3.5.2 化学策略改性氢氧化铝的工艺探讨31-34
3.5.3 球磨改性氢氧化铝的工艺探讨34-38
3.5.4 两种改性策略 DOPO-ATH 粒度分布比较38
3.5.5 两种改性策略 DOPO-ATH 的微观形貌38-39
3.5.6 DOPO-ATH 不饱和树脂样条 LOI 和 UL-94 测试39
3.6 本章小结39-42
第四章 结论与展望42-44
4.1 结论42
4.2 不足之处42
4.3 展望42-44
致谢44-45
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