摘要：有机溶剂中的水含量对有机化学反应通常具有很大影响,甚至会决定反应的产物、产率及反应的选择性,由此有机溶剂中水含量的测定是较为重要也是经常遇见的浅析不足之一。但是由于水分子在通常情况下是不发荧光的,由此水分子的荧光探测在通常情况下是不能进行的。在当前的探讨中,一些钌的配合物以其特殊的荧光性质,使其成为了探测水含量的荧光指示剂。但是这类化合物大都易溶于水,由此运用这些钌的配合物作为荧光指示剂探测水含量时,荧光载体的选择尤为重要。为了提升检测精度、增加检测效率,荧光载体-方面要起到固定荧光指示剂的作用,另一方面要能够吸收水分子以达到探测水含量的目的。有机无机复合材料的出现为水含量荧光指示剂提供了很好的载体。这是因为有机无机复合材料它兼具有机材料与无机材料的优点。该材料中的有机成分可以作为薄膜吸收水分子的材料,无机成分可以作为薄膜固定荧光指示剂的材料。有些无机材料是通过与荧光指示剂的静电束缚作用来固定荧光指示剂的,这样载体不需要与荧光分子发生共价连接就可以达到固定荧光指示剂的目的。在本论文中,我们提出了利用一种对水含量敏感的钌的配合物作为荧光传感指示剂,采取二氧化硅与聚氨酯(Pu)杂化形成的有机无机复合薄膜为基质,利用刮涂法制备得到对水敏感的荧光传感薄膜。该薄膜不仅具有较为理想柔韧性和透明性,而且能够在水、丙酮和四氢呋喃等溶剂中稳定有着,更重要的是对丙酮和四氢呋喃中水的含量有较好的荧光响应。由此,该水含量传感薄膜能够有效的实现在一些有机溶剂中的含水量的荧光检测。本论文主要进行了以下几方面的探讨：1.对[Ru(bpy)3]2+的能级结构以及荧光性质进行了总结,浅析水含量对该钌配合物发光的影响以及检测水含量时的注意事项。2.通过溶胶凝胶法制备得到一种有机无机杂化的传感薄膜；通过适当调整薄膜内有机无机材料成分的比例,采取适当的制备工艺,制作了对水含量有较高荧光响应的传感薄膜。3.通过红外光谱和扫描电镜对所制传感薄膜内部化学键结构以及传感薄膜的表面及内部形态进行了探讨；通过浅析传感薄膜随溶剂中水含量的吸收光谱、荧光光谱以及薄膜内荧光指示剂分子寿命的变化,探讨了传感薄膜基质对荧光指示剂的影响以及该薄膜对溶剂中水含量的响应。最后,我们对得到的荧光光谱做了相应的线性浅析,在水含量为0到6%的丙酮以及0到12%的四氢呋喃中线性拟合较好,可实现水含量的荧光检测。关键词：钌配合物论文荧光光度法论文溶胶凝胶法论文水含量传感论文
致谢5-6
中文摘要6-7
ABSTRACT7-9
序9-12
1 引言12-15
1.1 有机溶剂中水含量检测的作用12
1.2 有机溶剂中水含量检测技术探讨进展12-13
1.3 荧光浅析法检测水含量的近况13
1.4 荧光指示剂载体的选择13
1.5 本论文的主要工作13-15
2 荧光检测及传感薄膜内材料概述15-28
2.1 荧光检测概述15-20
2.1.1 荧光15
2.1.2 荧光光谱15
2.1.3 荧光猝灭15-18
2.1.4 荧光分子探针18-20
2.2 传感薄膜内材料概述20-28
2.2.1 荧光探针[Ru(bpy)3]~(2+)荧光性能介绍20-24
2.2.2 荧光指示剂的载体—有机-无机杂化材料24-27
2.2.2.1 有机-无机杂化材料概况24-25
2.2.2.2 聚氨酯(Pu)概述25-26
2.2.2.3 溶胶—凝胶(Sol-Gel)法概述26-27
2.2.2.4 聚氨酯/二氧化硅杂化材料27
2.2.3 小结27-28
3 有机无机杂化传感薄膜的制备及表征28-43
3.1 实验部分28-32
3.1.1 实验试剂及利用仪器28
3.1.2 制备策略28-32
3.1.2.1 材料预备29
3.1.2.2 TEOS预水解溶液的制备29-30
3.1.2.3 荧光传感薄膜的制备30-32
3.2 结果与讨论32-42
3.2.1 傅里叶红外光谱浅析32-35
3.2.2 扫描电镜浅析35-37
3.2.3 传感薄膜性能优化的探讨37-42
3.3 小结42-43
4 有机溶剂中水含量荧光检测探讨43-54
4.1 荧光指示剂荧光强度与水含量联系探讨45-47
4.1.1 丙酮中水含量荧光检测范围及线性浅析45-46
4.1.2 四氢呋喃中水含量荧光检测范围及线性浅析46-47
4.2 荧光指示剂发射峰位置与水含量联系探讨47-52
4.2.1 荧光指示剂在薄膜内产生蓝移理由48-49
4.2.2 薄膜在不同水含量的有机溶液中发光峰移动的理由49-50
4.2.3 传感薄膜发射峰位置与水含量联系的线性浅析50-52
4.3 荧光指示剂荧光寿命与水含量联系探讨52-54
5 结论54-55
本站原创