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电化学电化学发光系统构建与流动注射法快速检测三聚氰胺查抄袭率

收藏本文 2024-02-14 点赞:9312 浏览:28212 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:电化学发光是化学发光与电化学相结合的产物,因其具有灵敏度高、线性范围宽、反应可控、仪器设备简单、浅析速度快、易于实现自动化等优点,所以广泛运用于生物、医学、药学、临床、食品、环境等领域。随着电化学发光浅析技术的进展,构建新的电化学发光系统,对进一步提升检测灵敏度和拓宽其运用范围具有十分重要的作用。流动注射电化学发光法是将流动注射技术与电化学发光检测技术相结合的一种浅析策略,充分发挥了两者的独特优势,不仅提升了浅析速度与浅析策略的选择性和灵敏度,而且特别适合自动化浅析。探讨利用流动注射电化学发光法检测食品中的三聚氰胺,克服了三聚氰胺常规检测策略有着的一些缺点,在食品安全检测上有重要的实际作用。利用Ru(bpy)_3~(2+)/TPrA电化学发光系统对流动注射电化学发光浅析系统的检测性能进行了探讨。探讨对化学发光反应条件和仪器检测参数进行了优化,选择电极电位1.25V,进样量100μL,推样速率90μL/s,TPrA浓度100mmol/L,样品缓冲液0.1mol/LPBS(pH8.5),推动液浓度0.01mol/L PBS(pH8.5)为最佳检测条件。在此条件下,获得Ru(bpy)_3~(2+)的检测灵敏度为1.0×10~(-9)mol/L(S/N=6),线性范围为5.0×10~(-9)~1.0×10~(-7)mol/L,RSD为3.2%。探讨结果表明,流动注射电化学发光法具有灵敏度高,线性范围宽,浅析速度快,样品用量少等优点。通过以DBAE代替TPrA作为共反应物和在Ru(bpy)_3~(2+)/TPrA系统中添加非离子表面活性剂Tween20,构建了两种电化学发光系统。对Ru(bpy)_3~(2+)/DBAE系统电化学发光反应和测试的条件进行了优化,选择电极电位为1.45V,DBAE浓度为50mmol/L,pH为7.5,推样速率为70μL/s。Ru(bpy)_3~(2+)检测灵敏度为5.0×10~(-10)mol/L,线性范围为1.0×10~(-9)~5.0×10~(-7)mol/L。由此,与Ru(bpy)_3~(2+)/TPrA系统相比,Ru(bpy)_3~(2+)/DBAE系统具有更高的检测灵敏度和更宽的线性范围。在Ru(bpy)_3~(2+)/TPrA系统中加入Tween20后,Ru(bpy)_3~(2+)的检测灵敏度为1.0×10~(-11)mol/L,线性范围为5.0×10~(-11)~5.0×10~(-7)mol/L,由此Tween20对Ru(bpy)_3~(2+)/TPrA系统的ECL具有增敏作用。对增敏的机理进行初步探讨发现,Tween20能推动TPrA在电极表面的直接氧化和增大氧化电流,且加入Tween20后,Ru(bpy)_3~(2+)/TPrA系统的最佳发光电位稍有增加。基于三聚氰胺对Ru(bpy)_3~(2+)电化学发光的增敏作用,利用流动注射电化学发光法对三聚氰胺进行了检测。探讨考察了检测电位、介质pH对Ru(bpy)_3~(2+)电化学发光的影响,Ru(bpy)_3~(2+)浓度对三聚氰胺检测结果的影响。在最佳检测条件下,建立了ECL强度增加值与三聚氰胺浓度的联系。测试了该法对奶粉、液态奶中三聚氰胺的回收率,并对实际样品进行了检测。结果发现,在电位为1.0V,介质pH为9.5时,Ru(bpy)_3~(2+)的ECL强度最大。在此条件下,选用2.5×10~(-4)mol/L为检测三聚氰胺的最佳Ru(bpy)_3~(2+)浓度。在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-3)g/L范围内,加入三聚氰胺后ECL强度的增加值与其浓度的对数呈线性联系,最低检测限为5.0×10~(-9)g/L。本法对样品中三聚氰胺的回收率在85%~110%,对奶粉、液态奶中的三聚氰胺的检测结果与Hplc法基本一致,由此可用于乳制品中三聚氰胺的快速检测。关键词:Ru(bpy)_3~(2+)论文电化学发光论文流动注射浅析论文三聚氰胺论文检测论文

    摘要5-7

    ABSTRACT7-12

    英文缩略词表12-13

    第一章 绪论13-28

    1.1 立题依据13-26

    1.1.1 电化学发光探讨进展13-22

    1.1.2 三聚氰胺概述22-26

    1.2 课题的探讨作用及主要内容26-28

    1.2.1 探讨作用26

    1.2.2 主要内容26-27

    1.2.3 拟解决的关键不足27-28

    第二章 流动注射电化学发光法及其系统的构建28-37

    2.1 材料与仪器28-30

    2.1.1 实验材料28-29

    2.1.2 仪器与试剂29-30

    2.2 试验策略30-31

    2.2.1 化学发光系统的构建30-31

    2.2.2 仪器检测参数的影响31

    2.2.3 流动注射电化学发光法及其系统的灵敏度、线性范围及稳定性测定31

    2.3 结果与讨论31-36

    2.3.1 发光介质对 ECL 强度的影响31

    2.3.2 发光介质 pH 与浓度对 ECL 强度的影响31-32

    2.3.3 TPrA 浓度对 ECL 强度的影响32-33

    2.3.4 电极电位对 ECL 强度的影响33

    2.3.5 光电倍增管高压与放大级数对 ECL 强度的影响33-34

    2.3.6 进样量与推样速率对 ECL 强度的影响34

    2.3.7 流动注射电化学发光法及其系统的灵敏度、线性范围及稳定性测定34-36

    2.4 本章小结36-37

    第三章 以 DBAE 为共反应物的 Ru(bpy)_3~(2+)电化学发光系统的性能探讨37-44

    3.1 材料与仪器37-38

    3.1.1 实验材料37-38

    3.1.2 仪器与试剂38

    3.2 试验策略38-39

    3.2.1 Ru(bpy)_3~(2+)/DBAE 系统检测条件优化的探讨38-39

    3.2.2 Ru(bpy)_3~(2+)/DBAE 系统电化学发光检测灵敏度、线性范围及稳定性的探讨39

    3.3 结果与讨论39-43

    3.3.1 Ru(bpy)_3~(2+)/DBAE 系统检测条件优化的探讨39-41

    3.3.2 Ru(bpy)_3~(2+)/DBAE 系统灵敏度、线性范围及稳定性41-42

    3.3.3 Ru(bpy)2+2+3/DBAE 系统与 Ru(bpy)3/TPrA 系统电化学发光检测性能比较42-43

    3.4 本章小结43-44

    第四章 非离子表面活性剂 Tween 20 对 Ru(bpy)_3~(2+)/TPrA 系统电化学发光增敏作用的探讨44-51

    4.1 材料与仪器44-45

    4.1.1 实验材料44-45

    4.1.2 仪器与试剂45

    4.2 试验策略45-46

    4.2.1 Tween 20 添加量对 ECL 强度的影响45-46

    4.2.2 加入 Tween 20 后 Ru(bpy)_3~(2+)电化学发光检测性能探讨46

    4.2.3 Tween 20 对 Ru(bpy)_3~(2+)电化学发光增敏作用的探讨46

    4.3 结果与讨论46-50

    4.3.1 Tween 20 添加量的影响46

    4.3.2 加入 Tween 20 后 Ru(bpy)_3~(2+)的检测灵敏度、线性范围的测定46-47

    4.3.3 Tween 20 对 TPrA 电化学行为的影响47-48

    4.3.4 Tween 20 对 Ru(bpy)_3~(2+)/TPrA 系统电化学发光行为的影响48-49

    4.3.5 Tween 20 加入前后 Ru(bpy)_3~(2+)的电化学发光检测性能比较49-50

    4.4 本章小结50-51

    第五章 流动注射电化学发光法快速检测乳品中三聚氰胺的探讨51-59

    5.1 材料与仪器51-52

    5.1.1 实验材料51-52

    5.1.2 仪器与试剂52

    5.2 试验策略52-53

    5.2.1 流动注射电化学发光法检测条件优化的探讨52-53

    5.2.2 流动注射电化学发光法检测三聚氰胺的探讨53

    5.3 结果与讨论53-58

    5.3.1 流动注射电化学发光法检测条件优化的探讨53-55

    5.3.2 流动注射电化学发光法检测三聚氰胺的灵敏度、线性范围及重现性探讨55-56

    5.3.3 流动注射电化学发光法对三聚氰胺样品检测的回收率与精密度探讨56

    5.3.4 流动注射电化学发光法对三聚氰胺样品的检测56-58

    5.4 本章小结58-59

    结论与展望59-61

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