关于焦炭挥发份组成测定方法综述

【摘要】本文主要就焦炭挥发份组成测定装置及方法、其测定条件对挥发份组成的影响等方面做一论述。
【关键词】焦炭;挥发份组成;测定;影响
焦炭挥发份产率的测定已有标准方法，该法在日常生产中用以检验焦炭的成熟度。对焦炭挥发份组成的测定，国际上目前尚无统一的方法。一般认为焦炭挥发份的数量很少(约占焦炭重量的 1％)，其组成的重要性不大．国外介绍焦炭在二次加热过程中析出挥发份组成研究的资料也不多．最早有文献报导的是英国 Bwph和Weston，他们曾系统地研究了焦炭的熄焦方法和贮存条件对挥发份产率及组成的影响，扦指出通常由失重法测得的挥发份产率包括两法分：一是焦炭在熄焦和储存过程中由于水和空气的作用，生成表面氧化物。这些氧化物在二次加热时以CO、CO2的形式析出；二是真正的焦炭残留挥发物，这部分所占比例较小。

1.测定装置及方法

测定过程含挥发份的收集和组成分析。

1.1挥发份收集

装置图
称取一定量的焦炭分析样(粒度<0．2mm)，装入石英加热管中，在管状电炉内加热，析出的气体通过干燥管进入收集管。先将系统抽真空至剩余压力<13a，确认气密后，按预定的升温速度加热。到达终点温度后．恒温直至基本不析出挥发物为止，析出挥发份的体积可由压力计读数和系统体积计算．为在加热终了时使系统不出现正压，可按挥发份多少选用不同体积的气体吸收管。

1.2组成分析

挥发份组成用色谱法分析，由GDX 102柱和5A分子筛柱串联。以H2为载气，通过热导检测器。色谱图可鉴别出O2，N2、CO、CO2，CH4、C2H2，C2H6， Hc等组份。个别焦炭挥发份巾可鉴别出H2。定量用蜂高标准曲线法。H2由减差法求得。试验结果由两次平行测定的平均值表示。

2.测定条件对挥发份组成的影响

（1）用同一焦样在相同加热终点，不同升温速皮下的测定结果列于表1。从表1可见，升温速度不同对焦炭挥发份的要成份CO、CO2、H2产生影响；对无烟煤挥发份的组成影响不大。随升温速度增大，H2的析出量增多。这是因焦炭在终点温度停留时间增加，延长了焦炭缩合反应的时间；CO析出量的增大可能是因焦炭试样量较多、料层厚、干燥焦粉的导热性又差，在快速加热时，料层内外温差大，析出的CO2在穿过外层高焦粉时发生部分 CO2的还原为CO。H2和CO析出量的增多引起了挥发份产率的增加，无烟煤试样量少，升温速度对料层加热均匀的影响较小，因此测定焦炭挥发份组成时，升温速石墨化程度也愈高。度不宜过大。
（2）从试样受热均匀以及避免附加反应来看，试样量以少些为宜。

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但由于焦炭的挥发份产率小，为获得足够的气体量以得到良好的重现性，试验确定焦炭为10～20克，无烟煤1～2克。
（3）最终加热温度。以10克焦样在16℃／mm的速度下，加热到终点温度时，挥发份组成变化。
试泣表明加热终点温度不同， 挥发份主要组份的析出量不同。N2和CO的析出量是随终点温度升高而增加；CO2在 1100℃以上又有增加趋势，其原因可能是焦炭灰份中的矿物质，主要是氧化铁，氧化硅等还原而产生的。H2的析出盘的增加是显著的，表明焦炭在加热温度提高时，其分子缩古程度不断提高。
按照测定焦炭挥发份产率的标准，焦炭是在900℃下隔绝空气加热7分钟。基于目前炼焦终温普遍提高，结焦末期焦饼中心温度多在950～1050℃，所以选用 950℃下测定其组成。
3.结论
（1）在测焦炭挥发份组成时，试样量、升温速度，加热终点温度对组成都产生影响．本试验确儿焦炭试样量10～20克，升温速度为16℃／mm，加热终温为 950℃。
（2）按本法测定的挥发份组成和体积所计算的产率与加热失重实测值吻合良好。
（3）不同焦炭的挥发份组成差别很大，各厂在进行热平衡计算时，要对焦炭进行分别测定。
（4）本方法可测无烟煤加热到900℃时的干煤气组成。　[科]