二氧化钛纳米线和负载型二氧化钛制备与其光催化性能

摘要 : 二氧化钛光催化降解技术是利用二氧化钛在光照的条件下具有

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的催化分解污染物特性,对水中或者大气中污染物进行净化的技术。纳米级二氧化钛是当前纳米材料科学研究的热点,由于其微粒尺寸小、比表面积大,加上表面原子数、面能和表面张力随粒径的下降急剧增大,表现出许多不同于常规材料的新奇特性。二氧化钛纳米材料的研究已成为纳米科技的一大焦点。水热法是指在特制的密闭反应器高压釜中，采用水溶液作为反应介质，对反应体系加热，在反应体系中产生一个高温高压的环境而进行无机合成。本文采用水热处理方法获得高比表面积的二氧化钛纳米线，负载型二氧化钛，并对它们的光学催化性能与P25做了比较。
关键词二氧化钛 制备性能研究
1试验部分

1.1试剂

二氧化钛粉末（工业级）；氢氧化钠（分析纯）；硫酸汞（分析纯）；硫酸银（分析纯）；重铬酸钾（分析纯）；高锰酸钾（分析纯）；硫酸（分析纯）；草酸（分析纯）；亚蓝（分析纯）；苯胺（分析纯）；硝酸（分析纯）等

1.2主要仪器

高压反应釜；D=110mm不锈钢光催化反应器；DR2800分光光度计；COD加热器；纯水机，电子分析天平；电热恒温干燥箱；恒温水浴锅等。

1.3二氧化钛纳米线的制备

（1）将200g 二氧化钛粉末加入到大的反应釜，然后加7500mL纯水，3300～3400g NaOH，搅拌均匀后开始反应，在温度为200℃下反应24h，等冷却后取出。
（2）将取出的钛酸盐用纯水冲洗，洗到pH大概为10～11左右。然后用pH大概为2的硝酸酸洗，直到钛酸盐的pH与硝酸的pH一致。
（3）然后将100g钛酸盐离心，放入小的反应釜内，加入4000mL纯水，然后加硝酸调节pH等于2。在180℃下反应24h，等冷却后取出此时为二氧化钛纳米线。
（4）将取出的二氧化钛纳米线用纯水水洗，直到pH到7附近。

1.4负载型二氧化钛的制备

（1）钛片的清洗
抛光液：30%硝酸+5%氢氟酸+65%水
将钛片用清水将上面的污垢冲洗干净后放入抛光液中大约1分钟进行抛光，取出后用大量的水冲洗，晾干。
（2）首先将智能恒温浴槽清洗干净，再往水浴里注水。
（3）准备大约20升超纯水，先往浴槽中倒入10L超纯水；再加入六次四胺108g；然后注入硝酸900mL；再注入40瓶500mL双氧水；再注入纯水5L，最后将用纯水清洗好的钛片放入，使反应液没过钛片。
（4）之后将智能恒温浴槽打开，升温至80℃，保持此温度反应3小时在反应的过程中，智能恒温浴槽上加盖，防止双氧水挥发。
（5）将反应完后的钛片取出用纯水冲洗干净，放入马福炉中，在450℃下烧4h，烧制过程中每隔1h打开马福炉通空气一次，等冷却后取出，此时固定态二氧化钛的制备完毕。

1.5二氧化钛纳米线的形态表征

将待测样品喷金后用FEI company型号的扫描电镜进行形貌观察。

1.6负载型二氧化钛的形态表征

将待测样品喷金后用FEI company型号的扫描电镜进行形貌观察。

1.7光降解试验

在直径为110mm的不锈钢光催化装置中通过COD的去除率及反应速率常数进行负载型二氧化钛与粉体型二氧化钛(P25) 与二氧化钛纳米线光催化性能比较。
2实验结果与讨论

2.1扫描电镜分析

水热处理后的二氧化钛纳米线的形貌如图1所示，水热处理后呈明显的线状，此形貌明显体现出高的比表面积。水热处理后的负载型二氧化钛形貌如图2所示，表面覆盖均匀。

图1 水热处理后的二氧化钛纳米线形貌 图2 水热处理后的负载型二氧化钛形貌

2.2光降解试验结果分析

分别在直径为110mm的不锈钢光催化装置中配制COD浓度大约为180mg/L的苯胺溶液，一个装置中装有负载型二氧化钛的钛网(180片)，再向其中一个按1.0g/L的量投加二氧化钛催化剂（P25），向另一个按1.0g/L的量投加自制二氧化钛催化剂。在装置分别使用1根40W的紫外灯（λ=254，Hereaus）,通空气进行曝气，曝气量相同。间隔1h取样，经离心取上清液，测定COD。COD变化、COD去除率变化情况见表1和图1。
表1 在D=110mm装置中钛网、P25与自制TiO2催化性能对比情况


图3负载型二氧化钛、粉体型二氧化钛(P25)与二氧化钛纳米线作催化剂
降解有机溶液的COD随时间变化曲线
因为二氧化钛对有机物的降解符合一级反应的特点，以ln（c0/ct）—t作图如图2。

图4负载型二氧化钛、粉体型二氧化钛(P25)与二氧化钛纳米线
的反应速率图
通过图2，我们可知P25的反应速率常数为0.1137h-1，自制粉体的反应速率常数为0.087h-1，钛网的反应速率常数为0.0767h-1。由此可知P25的反应效率最高，自制二氧化钛纳米线其次，负载型二氧化钛的反应效率最低，但三者相差不大。
3 结论

1、用简单易行的水热法制备了高比表面积的二氧化钛纳米线，其晶型为锐钛矿型,长度可达

几十微米以上;

2、用水热法制备负载型二氧化钛，二氧化钛在载体上覆盖均匀；

3、二氧化钛与粉体型二氧化钛(P25) 与二氧化钛纳米线光催化性能比较，虽然P25光催化反应效率最高，但是三者相差不大。
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