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简析氧化锆纳米YSZ粉体水热制备和表征

收藏本文 2024-02-16 点赞:31680 浏览:145506 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:新型绿色能源利用技术—燃料电池(Full Cell)是一种通过电化学反应而将燃料中化学能转换为电能的装置,具有高效、清洁、环境友好等诸多优点。其中对固体氧化物燃料电池(SOFC)的探讨最为广泛,被认为是最有进展前景的燃料电池之一。钇稳定氧化锆(YSZ)具有优异的化学性能、力学性能、热稳定性以及纯的氧离子电导性,目前仍是潜力最大的中高温(700-1000℃)SOFC的电解质材料。有探讨表明YSZ薄膜的离子电导率、机械性能与粉体的特性密切相关,一般要求粉体晶粒小、粒度分布窄、颗粒均匀、团聚少,因而探讨制备性质优异的YSZ粉体成为当前的探讨热点。本论文主要采取共沉淀-两步水热法探讨YSZ纳米粉体制备工艺与优化。并用X射线衍射技术(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱浅析(FT-IR)、粒度测试浅析等技术表征材料组织结构与特性。采取传统滴定式法制备出了粒径约6nm、分散性性较好的立方相YSZ纳米粉体。比较于一步水热法,两步水热法得到的晶粒粒径更为细小,约6nm,分散性好且晶粒形貌完整,大小均匀。并系统优化了水热法制备YSZ纳米粉体的工艺参数,比较浅析了各项因素对YSZ粉体的物相、形貌的影响,得出优化的工艺参数:阳离子浓度为0.05mol/L,pH值为12,无水乙醇与去离子水1:1作为母液,K2C03/KOH(摩尔比3:1)作为复合矿化剂,水热温度200℃,水热时间24h。在这些因素的制约下,得到的粉体为纯的立方相,晶粒形貌均匀粒径较小且分散性较好。采取泵进式制约结晶滴定法制备出分散性较好、晶粒形貌完整均匀的立方相YSZ纳米粉体。比较于传统滴定式法,此法实现了实验的小规模自动化,便于制约并得到较大量的粉体。优化了泵进式制约结晶法制备YSZ纳米粉体的工艺参数,得出优化的工艺:反应时间为8h,搅拌速度为900r/min,泵进速度0.05mL/s的混合溶液/0.15mL/s的氨水,反应温度为70℃,陈化时间12h。在这些因素的制约下,得到的粉体为纯的立方相,晶粒的形貌均匀粒径较小且分散性较好。关键词:钇稳定氧化锆;两步水热法;纳米粉体;泵进式制约结晶滴定法关键词:钇稳定氧化锆论文两步水热法论文纳米粉体论文泵进式制约结晶滴定法论文

    摘要3-4

    Abstract4-8

    第一章 绪论8-25

    1.1 引言8-11

    1.2 SOFC-(固体氧化物燃料电池)介绍11-13

    1.2.1 SOFC的基本组成11

    1.2.2 SOFC的工作原理11-13

    1.2.3 SOFC的运用近况13

    1.3 SOFC的关键材料13-15

    1.3.1 电极材料13-14

    1.3.2 电解质材料14-15

    1.3.3 连接材料15

    1.4 SOFC-电解质材料介绍15-23

    1.4.1 SOFC电解质材料的基本性质要求15-16

    1.4.2 几种常见的电解质材料16-21

    1.4.3 YSZ电解质材料的制备方式介绍21-22

    1.4.4 YSZ电解质材料的探讨进展及展望22-23

    1.5 本论文探讨的作用和目的23-24

    1.6 本论文主要内容及革新处24-25

    第二章 材料制备及探讨策略25-31

    2.1 材料的制备25-28

    2.1.1 材料的制备策略25-26

    2.1.2 水热法制备YSZ粉体主要探讨因素26

    2.1.3 决定YSZ晶粒形成的制约因素机理浅析26-27

    2.1.4 材料合成原料27

    2.1.5 主要实验仪器27-28

    2.2 材料的表征策略28-31

    2.2.1 TEM—透射电子显微镜28-29

    2.2.2 SEM—扫描电子显微镜29

    2.2.3 X射线衍射浅析(XRD)29-30

    2.2.4 红外光谱(F-IR)30

    2.2.5 粒度测试浅析30-31

    第三章 两步水热法合成纳米YSZ粉体的工艺探讨31-44

    3.1 引言31

    3.2 超细纳米YSZ粉体的实验制备31-32

    3.3 结果与讨论32-43

    3.3.1 物相浅析32

    3.3.2 一步水热与两步水热的比较32-34

    3.3.3 pH值对YSZ粉体相结构的影响34-36

    3.3.4 分散剂的影响36-37

    3.3.5 阳离子浓度的影响37-39

    3.3.6 矿化剂的影响39-40

    3.3.7 水热温度对YSZ粉体的影响40-42

    3.3.8 水热时间对YSZ粉体的影响42-43

    3.4 本章小结43-44

    第四章 制约结晶—两步水热法制备YSZ纳米粉体44-57

    4.1 引言44

    4.2 实验制备44-45

    4.3 结果与讨论45-55

    4.3.1 YSZ粉体水热前驱体的团聚机理浅析45-46

    4.3.2 物相浅析46-47

    4.3.3 泵送法制备YSZ水热前驱体反应时间47-50

    4.3.4 不同搅拌速度对YSZ粉体的影响50-51

    4.3.5 不同泵进速度对YSZ粉体的影响51-52

    4.3.6 不同反应温度对YSZ粉体的影响52-53

    4.3.7 不同陈化时间对YSZ粉体的影响53-55

    4.4 本章小结55-57

    第五章 结论57-58

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