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成法煤系高岭土合成高纯LSX型分子筛

收藏本文 2024-02-03 点赞:26527 浏览:120605 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:低硅X型分子筛(以下简称LSX)是一种运用很广泛的沸石分子筛。用低廉的高岭土合成具有高附加值的LSX型分子筛,不仅可以提升高岭土的有效利用率,而且降低了合成LSX型分子筛的成本。采取煤系高岭土为原料,用水热合成法合成LSX型分子筛。通过静态饱和吸水率、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)等表征方式考察了胶化时间、胶化温度、晶化时间、晶化温度对合成LSX型分子筛的影响。原料按5.5Na2O:1.65K2O:Al_2O_3:2.2SiO_2:122H_2O配比混合并添加6%的晶种,在室温下搅拌12h,在50℃下胶化4h,再在90℃下晶化4h时,合成的LSX型分子筛无杂晶,结晶度达到94.89%,静态饱和吸水率达到30.65%,符合行业标准(30.00%)。采取插层的策略制备亚微米级高岭土,并以其为原料合成LSX型分子筛。合成条件与用普通高岭土合成的条件完全相同,得到的LSX型分子筛粒径大小为400-900nm,结晶度达到90.29%,静态饱和吸水率达到30.24%,符合行业标准(30.00%)。由于微波法可极大地节省反应时间,采取微波加热合成法合成LSX型分子筛。考察了KOH投加量、微波功率、晶化时间对合成LSX型分子筛的影响,确定的原料配比与水热法相同,在室温下搅拌4h,微波功率为700W条件下晶化20min。合成的LSX型分子筛纯度为76.93%,结晶度达到82.67%,静态饱和吸水率达到29.42%,接近行业标准(30.00%)。关键词:LSX型分子筛论文亚微米论文高纯论文水热合成法论文微波合成法论文

    摘要4-5

    Abstract5-8

    第一章 前言8-18

    1.1 沸石分子筛概述8

    1.2 LSX 型分子筛的组成与结构8-9

    1.3 高岭土的基本性质9-11

    1.3.1 插层法制备纳米高岭土10-11

    1.4 分子筛的合成机理11-15

    1.4.1 碱性介质中可溶性硅酸盐的液相结构11-12

    1.4.2 液相中铝酸盐的状态与结构12

    1.4.3 碱性硅铝凝胶的形成条件和化学结构12

    1.4.4 分子筛合成的液相机理12-14

    1.4.5 分子筛合成的固相机理14-15

    1.5 沸石分子筛的合成策略15-16

    1.5.1 化学原料合成法16

    1.5.2 天然矿物原料合成法16

    1.5.3 两种合成策略比较16

    1.6 探讨目的与作用16-17

    1.7 论新点17-18

    第二章 实验材料和实验策略18-23

    2.1 实验药剂和实验仪器18

    2.1.1 实验药剂18

    2.1.2 实验仪器18

    2.2 实验策略18-20

    2.2.1 水热合成 LSX 型分子筛19

    2.2.2 微波加热合成 LSX 型分子筛19-20

    2.3 性能测试与表征20-23

    2.3.1 静态饱和吸水率的测定20

    2.3.2 X 射线衍射测试20-21

    2.3.3 扫描电镜测试21

    2.3.4 红外测试21-23

    第三章 水热合成 LSX 型分子筛23-31

    3.1 胶化条件对 LSX 型分子筛合成历程的影响23-27

    3.1.1 胶化时间对 LSX 型分子筛合成历程的影响23-25

    3.1.2 胶化温度对 LSX 型分子筛合成历程的影响25-27

    3.2 晶化条件对 LSX 型分子筛合成历程的影响27-30

    3.2.1 晶化时间对 LSX 型分子筛合成历程的影响27-29

    3.2.2 晶化温度对 LSX 型分子筛合成历程的影响29-30

    3.3 小结30-31

    第四章 以亚微米级高岭土为原料制备亚微米级 LSX 型分子筛31-38

    4.1 液相插层工艺制备亚微米级高岭土流程31

    4.2 液相插层工艺制备亚微米级高岭土的合成条件浅析31-34

    4.2.1 插层时间对插层率的影响31-32

    4.2.2 插层温度对插层率的影响32-33

    4.2.3 制备的亚微米级高岭土 SEM 照片和粒度分布图33-34

    4.3 制备亚微米级 LSX 型分子筛吸附剂技术路线34-35

    4.4 以亚微米级高岭土为原料制备亚微米级 LSX 型分子筛35-37

    4.4.1 胶化时间对亚微米级 LSX 型分子筛合成历程的影响35

    4.4.2 晶化温度对亚微米级 LSX 型分子筛合成历程的影响35-37

    4.5 小结37-38

    第五章 微波加热合成 LSX 型分子筛38-43

    5.1 KOH 含量对 LSX 型分子筛合成历程的影响38-39

    5.2 微波功率对 LSX 型分子筛合成历程的影响39-40

    5.3 晶化时间对 LSX 型分子筛合成历程的影响40-42

    5.4 小结42-43

    第六章 结论43-44

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