摘要：乌桕梓油中含有一种特殊结构的甘油四酯，通过水解可以得到2,4-癸二烯酸和8-羟基-5,6-辛二烯酸。这两种烯酸结构特殊，具有多种官能团，具有极大的开发价值和市场运用前景。乌桕梓油中含有41%的亚麻酸和30%的亚油酸。亚麻酸为人体必须的脂肪酸，是体内必须各生物膜的结构材料。本论文对乌桕梓油中甘油四酯、2,4-癸二烯酸和亚麻酸的提取进行了探讨。本论文测定了乌桕梓油的脂肪酸组成及梓油四酯的含量，测定了乌桕梓油的紫外-可见光光谱图，乌桕梓油在260nm处有着特点吸收；Hplc的浅析条件：色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm)；紫外检测器，检测波长为260nm；流动相为乙腈:异丙醇:正己烷=80.5:10:9.5；流速为1mL/min；柱温30℃。在该浅析条件下，HPLC定量梓油四酯的标准曲线为Y=1.6342×10~(-7)X；用GC-MS浅析了乌桕梓油的脂肪酸组成，GC-MS的条件： HP石英毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.50μm）；载气为高纯氮气(99.999%)，不分流进样；程序升温：初始温度80℃，以10℃/min升至260℃，维持10min。电子轰击（EI）离子源，EI电子能量70eV，离子源温度150℃，GC-MS传输线温度250℃，质量扫描范围m/z40～650。测定得到乌桕梓油中2,4-癸二烯酸、棕榈酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的含量分别为4％、8％、16％、31％、41％。建立了吸附法以乌桕梓油中分离甘油四酯的策略。柱层析分离甘油四酯的条件：以硅胶为吸附剂，层析柱内径为1.3cm，吸附剂填充高度为15cm；洗脱液为乙酸乙酯:石油醚=10:90；上样量为0.03g/g硅胶。分离得到0.3864g甘油三酯产品，0.1360g纯度为98％的甘油四酯产品，甘油四酯的收率为54.8％。采取减压精馏的策略以乌桕梓油甲酯中分离2,4-癸二烯酸甲酯。在精馏压力低于500Pa、回流比为1的工艺条件下，收集塔顶温度在90-93℃的塔顶馏分，得到纯度为96％的2,4-癸二烯酸甲酯产品。2,4-癸二烯酸的收率约为76.5％。考察并比较了尿素包络、AgNO_3络合萃取、CuCl吸附和负载Ag~+的离子交换树脂四种策略以梓油甲酯中分离、提纯亚麻酸甲酯的可行性。尿素包络法：综合考虑产品中亚麻酸甲酯的纯度和收率，优化尿素包络法分离亚麻酸甲酯的工艺条件。以甲醇为溶剂，样品浓度为1g梓油甲酯/6ml甲醇，尿素用量为1g尿素/1g梓油甲酯，包络温度-10℃，包络时间24小时，在此条件下得到纯度为48%的亚麻酸甲酯产品，亚麻酸甲酯的收率为70%。AgNO_3萃取法：以含有4mol/LAgNO_3的甲醇水溶液为萃取剂，甲醇的浓度为40%，萃取时间2h，萃取温度0℃。得到纯度为92%的亚麻酸甲酯产品，亚麻酸甲酯的收率为44%。相对于AgNO_3， CuCl/Al_2O_3吸附剂便宜，但对亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯的是吸附量低、选择性差，不适于亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯的分离。Ag~+-离子交换树脂：探讨了Ag~+-离子交换树脂吸附亚麻酸甲酯和亚油酸甲酯的吸附动力学及吸附平衡。测定了Ag~+-离子交换树吸附亚麻酸甲酯和亚油酸甲酯的吸附动力学曲线，吸附时间5h时吸附达到平衡。考察了溶剂种类对吸附平衡曲线的影响，乙醇作为溶剂时，亚麻酸甲酯和亚油酸甲酯的吸附平衡常数之比最大，两者的分离情况最好。在固定床内，测定了不同流速时亚麻酸甲酯和亚油酸甲酯的穿透曲线，亚麻酸甲酯/亚油酸甲酯的穿透点和饱和点均随着流速的降低而推迟，流速的增加有利于提升粒外扩散速率。浓度为10mg/ml的梓油甲酯乙醇溶液，以1ml/min的流量流过负载Ag~+交换树脂的固定床，待负载Ag~+的交换树脂吸附饱和后，用石油醚以1ml/min的流量洗脱，收集洗脱液。脱除溶剂后，得到0.495g纯度为65％的亚麻酸甲酯产品。关键词：梓油论文甘油四酯论文柱层析论文减压精馏论文亚麻酸论文
摘要4-7
ABSTRACT7-14
第一章 引言14-18
1.1 探讨背景及作用14-16
1.2 本论文的主要探讨内容16-18
第二章 文献综述18-32
2.1 乌桕的概况18-19
2.2 乌桕梓油制取工艺19
2.3 乌桕梓油的用途19-21
2.4 乌桕梓油的成分21-22
2.5 梓油四酯的概况22-24
2.5.1 梓油四酯的用途22-23
2.5.2 梓油四酯的分离和浅析探讨近况23-24
2.6 2,4-癸二烯酸的概况24-25
2.6.1 2,4-癸二烯酸的用途24
2.6.2 2,4-癸二烯酸的分离近况24-25
2.7 α-亚麻酸的生理功能25-27
2.8 多不饱和脂肪酸的分离技术概况27-30
2.9 本章小结30-32
第三章 乌桕梓油测定策略探讨32-43
3.1 实验仪器、试剂和材料32-33
3.1.1 实验仪器32-33
3.1.2 原料与试剂33
3.2 乌桕梓油和甘油四酯的测定33-42
3.2.1 乌桕梓油的紫外浅析33-34
3.2.2 乌桕梓油的薄层色谱浅析34-35
3.2.3 乌桕梓油的 GC 浅析35-37
3.2.4 乌桕梓油甲酯的 GC-MS 浅析37-39
3.2.5 乌桕梓油、甘油四酯、甘油三酯的 Hplc 浅析39-42
3.3 本章小结42-43
第四章 柱层析分离甘油四酯43-50
4.1 实验仪器、试剂和材料43-44
4.1.1 实验仪器及设备43-44
4.1.2 实验试剂及材料44
4.2 柱层析分离甘油四酯44-47
4.2.1 洗脱剂的选择44-45
4.2.2 吸附剂的选择45-47
4.3 馏分的 TLC 结果47
4.4 HPLC 浅析结果47-48
4.5 吸附剂对柱层析的影响48-49
4.6 本章小结49-50
第五章 2,4-癸二烯酸甲酯的分离50-54
5.1 减压间歇精馏分离 2,4-癸二烯酸甲酯50-52
5.1.1 原料50
5.1.2 实验装置50-52
5.1.3 实验策略52
5.2 结果与讨论52-53
5.2.1 精馏实验结果52-53
5.3 本章小结53-54
第六章 乌桕梓油中亚麻酸的分离54-70
6.1 仪器、试剂和材料54-55
6.1.1 实验仪器54-55
6.1.2 实验材料55
6.2 尿素包络法分离亚麻酸55-58
6.2.1 实验策略55-56
6.2.2 实验结果与讨论56-58
6.3 AgNO_3络合萃取分离亚麻酸58-61
6.3.1 实验策略58-59
6.3.2 实验结果与讨论59-61
6.4 CuCl 吸附分离亚麻酸61-63
6.4.1 实验策略61
6.4.2 实验结果与讨论61-63
6.5 负载 Ag+的离子交换树脂吸附分离亚麻酸63-69
6.5.1 实验策略63-64
6.5.2 实验结果与讨论64-69
6.6 本章小结69-70
第七章 结论与展望70-72
7.1 探讨结论70-71
7.2 探讨展望71-72
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