关于有机质高频红外碳硫仪测定土壤中有机质

摘要：指出了测定土壤有机质的经典方法为重铬酸钾容量法，也是我国现阶段的标准方法。该方法在测定操作时，数据结果准确，但费时费力，操作要求高，容易产生误差。采用高频红外法测定土壤中有机碳的含量，间接测定有机质的含量，操作简单快捷，适用于大批量样品的检测工作。
关键词：土壤；有机质；测定；高频；红外法
16749944（2013）05030302
1引言
土壤有机质含量的多少是农业部门进行肥力鉴定的重要指标，准确而快速的测定土壤中有机质含量，不仅为肥力鉴定提供数据依据，还能为其他元素的测定提供参考。然而重铬酸钾容量法也就是经典的油浴法虽然数据结果准确，但对操作者的技术要求高。且检测过程花费的时间比较长，分析速度慢，不利于大批量的样品测定。当用样品中含有还原性无机物时，结果容易偏高。高频红外法大大的减少了人为操作产生的误差，提高了分析效率。
2实验部分

2.1仪器与试剂

HCS878A型高频红外碳硫仪（四川旌科仪器公司），仪器参数见表1，包括电子天平（万分之一）；陶瓷坩埚，于1200℃灼烧4h，冷却后放于干燥器中备用。
表1HCS878A型高频红外碳硫分析仪主要工作参数
参数设定值参数设定值电源 220V（±5%）环境温度15～30℃50Hz（±2%）输出功率>2.5kVA顶氧流量2.0L/min振荡频率20MHz氧气纯度w（O2） >99.5%相对湿度<75%积分时间35s清洗时间50s加热时间20s
助溶剂：纯钨粒（含碳量小于0.001%）纯铁屑（含碳量小于0.0005%）；1∶3盐酸；DHC9145A型电热鼓风干燥箱。

2.2实验方法

准确称取0.05g样品（精确到0.0001g）到准备好的陶瓷坩埚中，滴加1∶3盐酸使样品充分反应去除碳酸盐的干扰（一般3～4滴），再将充分反应后样品放入110℃电热鼓风干燥箱内3h以上（将多余的盐酸蒸干），冷却后放入干燥器中等待上机。
样品分析前，用适当的标样校准仪器，结果误差应在标样给定范围，样品分析时将样品重量手动输入仪器，将经过前处理的样品取出加入0.40g纯铁，均匀加入1.50g纯钨粒，把其送入燃烧室测定，燃烧时间定为25～30s。仪器得出的值为有机碳的值w（Corg） （%）：
w（ORG）=w（Corg）×

1.724

式中w（Corg）为土壤有机质的含量（%），

1.724为有机碳换算为有机质的系数。

3结果与讨论

3.1精度试

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验

取用土壤标样GBW 07404、GBW07405、GBW0742

3、GBW07424分别测定11次，结果见表2。

从表2数据看出本方法测量所得RSD/%在126% ～ 207%，各次测定值于平均值之差都在合理的误差范围内，其检测精密度都能满足土壤样品的分析要求。