水溶液测试水溶液样品两种策略普通

摘 要：本文从笔者工作经验着手，并以测定饮用水中硝基苯类化合物为例，简要概述了测定水溶液中各类复杂化合物的两种分离方法，仅供参考。
关键词：硝基苯；萃取；离子色谱
Abstract: This article from the author's work experience in hand, and to the determination of nitrobenzene compounds in drinking water as an example, a brief overview of the determination of two kinds of separation methods of all kinds of complex compounds in aqueous solution, for reference only.
Keywords: nitrobenzene; extraction; ion chromatography
2095-2104（2013）
首先，文章以分离日常饮用水中硝基苯类化合物为例进行简要概述。主要是通过对固相萃取膜和洗脱液的优化选择，采用 PRS有机膜萃取，甲醇洗脱一次，二氯甲烷洗脱两次，每次有机溶剂停留1. 5mi n，建立了SPE-GC-MS分析水中10种硝基苯类化合物的方法。10种硝基苯类化合物在一定浓度内线性关系良好，回收率、测定结果的相对差及方法检出限都较好，符合分析要求。该方法具有操作简单，准确度高，重现性好，减少了有毒有机溶剂的使用等优点，适合大批量复杂水样的分析。

一、萃取试验操作方法及数据列举如下：

1 材料和方法

1. 1仪器与试剂

安捷伦7890A气相色谱、安捷伦5975C质谱，毛细色谱柱为HP-5ms 30m×0.32mm×0. 25um，全自动固相萃取浓缩仪（LABtech），SDB-PRS固相萃取有机膜（3M公司）。标准溶液：硝基苯混合标液类编号为S-20535-05，AccuS-tandard，浓度为硝基苯1000mg/ L，间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、邻二硝基苯、对二硝基苯、间二硝基苯、二硝基甲苯、 二硝基氯苯、三硝基甲苯均为100mg/ L。甲醇、二氯甲烷均为Hplc级（TEADI）
1. 2
气相色谱分析条件进样口：250℃；进样为不分流进样；载气流量：1.2mL/ mi n；柱温： 60℃保持1mi n，15℃/ min升温至230℃；质谱离子源230℃、传输线温度280℃、质谱四级杆温度150℃。
1. 3
标准使液的配置
1. 4
硝基苯类的标准谱图

二、硝基苯色谱图

图 1硝基苯标准质谱图

1 结果与讨论

1.1标准曲线及方法检出限

吸取硝基苯类混合标液20uL、40uL、60uL、80uL、100uL，用二氯甲烷稀释至1.0mL，浓度为硝基苯2.0mg/ L、4.0mg/ L、6.0mg/L、8.0mg/ L、10.0mg/ L，其他硝基苯类浓度均为 0.2mg/ L、0.4mg/ L、0.6mg/ L、0.8mg/ L、1.0mg/ L，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，方法检出限为，以测定8次最低浓度系列标液的3倍的标准偏差进行计算。

1.2固相萃取条件的选择

（1）固相萃取处理中，采用C18、PRS固相萃取膜进行回收率比较，发现C18固相萃取膜对硝基苯类化合物回收率在50%以下，效果不理想，采用PRS固相萃取膜能保持较好的回收率。
(2)对富集了相同体积和相同浓度的水样的PRS有机膜，用不同的有机溶剂及不同的次序洗脱，通过对其回收率进行比较，发现用

5.0mL甲醇洗脱，在用0mL二氯甲烷洗脱两次效果比较理想。结果见表2

表 2

（3）对富集了相同体积和相同浓度的水样的PRS有机膜，用相同的有机溶剂量洗脱，考察有机溶剂停留于PRS膜的时间不同，通过对其回收率进行比较，发现用每种溶剂停留时间在

1.5分钟较为合适。结果见表3

表 3

1.3固相萃取条件确定

根据上述实验，水样固相萃取条件为：
（1）预洗有机膜：乙酸乙酯浸泡1.5分钟，干燥1.5分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟，干燥1. 5分钟→甲醇浸泡1.5分钟→纯水浸泡1.5分钟。
（2）

1.0L水样通过有机膜，萃取有机物。

（3）干燥8分钟。
（4）洗脱有机物：甲醇浸泡1.5分钟，干燥1分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟，干燥1分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟，干燥2分钟。
1.4方法检出限、精密度及回收率吸取40uL硝基苯混合标液于1000mL水样中，按照上述优化的实验条件，进行回收率实验，做6个平行样，回收率及相对偏差见表4。结果表明硝基苯类化合物的回收率在74.7%-101.6%，相对偏差在

2.7%-

6.9%，符合要求。

表 4
由试验结合笔者工作经验可将萃取方法归纳一般可分为：

2. 1萃取处理法

2.

1. 1固相萃取法

固相萃取作为一种历史悠久的样品前处理技术，也是我国离子色谱样品预处理方法中应用最广泛的一种，简称SPE技术。对不同的溶液中的污染物，萃取手段可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取

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法。因为固相微萃取法一般是利用了在液相色谱上样品浓缩和去除基体干扰的反过程，所以固相微萃取法用于离子色谱中更为方便，而且一个固相微萃取柱可以多次使用， 同时也降低了监测成本。
2.

1. 2溶剂萃取

溶剂萃取是一个传统的富集和分离技术。是通过向待分离溶液中加入与之不相互溶解的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使它们不等同地分配在两液相中，然后通过两液相的分离，实现组分间的分离。该方法缺点是萃取液毒性加大、费用也相对较高。
2.

1. 3超临界流体萃取

超临界流体有许多介质如粘度近似气体，密度近似液体，扩散性介于气液之间，对物质有较强的萃取能力，但是又由于此类介质随温度压强的变化极大，因而对选择性的分离造成了一定的困扰。但是在与传统的萃取方法相比时，样品的制备时间大大缩短，萃取可在几分钟内完成，回收率高，所需有机溶剂极少，可通过改变压力和温度对溶剂强度进行控制，从而进行选择性萃取。

2. 2分解处理法

针对于一些溶液样品之间的处理，可以采用膜处理法或者是固相萃取法。另外对于一些难以分离的固体样品进行检测是，首先可以将样品转化为溶液，然后再进行详细的分析和记录。大部分情况，是将固体样品分解，把固体样品的非金属元素转化为相应的酸，然后再用离子色谱方法进行测定。

三、离子色谱测试样品预处理方法

另外，在针对一些存在大量复杂基体的样品，可以采用合适的离子色谱法。其应用试验列举如下：

(一)离子色谱技术在环境监测中的应用

1. 1水质监测应用

离子色谱可用于地表水、地下水、工业废水、降水等各类水质样品中无机阴 阳离子和有机酸样品的分析。